Проведено комплексное исследование закономерностей окисления азотной кислотой многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) разных типов, отличающихся по геометрическим параметрам (диаметр, длина, удельная поверхность). В разных экспериментах варьировались продолжительность окисления, концентрация азотной кислоты и расход HNO3 на 1 г МУНТ. Методами ИК- и рамановской спектроскопии и просвечивающей электронной микроскопии установлены качественный состав формирующихся кислородсодержащих функциональных групп и изменения, происходящие с графеновыми слоями нанотрубок. Общее содержание кислорода в образцах определялось методом энергодисперсионного анализа. Степень функционализации МУНТ функциональными группами кислотного характера определена титрованием по Боэму. Осуществлялся ренгеноструктурный анализ полученных образцов, и проводилась оценка их удельной поверхности. Определено, что наиболее серьезные изменения в степени функционализации происходят в течение первых 1–3 часов окисления. В этот промежуток времени достигаемые значения степени функционализации определяются, главным образом, формой графеновых слоев МУНТ. При 7–10-часовой обработке независимо от исходных параметров МУНТ имеют степень функционализации в интервале 0,5–0,7 ммоль/г. На начальном этапе окисления происходит удаление аморфной фазы. Использование разбавленных растворов азотной кислоты не позволяет получить окисленные нанотрубки с высокой степенью функционализации. Целесообразным является снижение расхода 65%-й HNO3 до 40 мл на 1 г МУНТ.