В статье представлен обобщенный анализ результатов сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионной спектроскопии и ТГ/ДСК-анализа продуктов электрохимической эксфолиации из двух типов исходного графитового сырья при различных температурах процесса в растворах гидроксида калия (КОН) и серной кислоты (Н2SO4). Показано, что увеличение концентрации щелочного электролита в интервале от 0,1 до 1,0 моль/л способствует интенсификации процесса расслоения и расщепления графита на фрагменты. В случае формирования крупных фрагментов продукт содержит значительное количество интеркалированных ионов калия, не удаляющихся при отмывке материала. Продукты электрохимической эксфолиации отработанного электроконтактного графитового материала демонстрируют структурную неоднородность, содержат значительное количество функциональных групп и примесей аморфной фазы. Термогравиметрические кривые имеют несколько участков снижения массы образцов. После нагревания этих материалов в инертной атмосфере до 900 °С суммарная убыль массы достигает 66 %. Из фольги терморасширенного графита получены крайне однородные по химическому составу образцы нанографитов с увеличенной термической стабильностью и минимальным количеством поверхностных дефектов. Суммарная убыль массы образцов при нагревании в инертной атмосфере до 900 °С не превышает 17 %. При этом показано, что замена щелочного электролита раствором серной кислоты приводит к увеличению числа дефектов в продукте.