В настоящее время актуальными являются исследования свойств наноструктурированных материалов для электрохимических приложений, в частности, для разработки перспективных суперконденсаторов. В связи с этим особый интерес направлен на исследование новых способов синтеза никелевых микроволоконных наноструктурированных материалов. Проблема исследования заключается в том, что существующие способы синтеза сложны и требуют или специализированного оборудования, или большого количества химических реактивов для синтеза никелевых наноструктурированных материалов. Цель работы – определение влияния реагентов хлорида никеля в качестве окислителя и гидразингидрата в качестве восстановителя на параметры никелевых микроволокон – длину и развитость поверхности. С помощью данной методики получены никелевые наноструктурированные микроволокна в зависимости от концентрации окислителя. Морфология полученных продуктов охарактеризована методами оптической микроскопии и сканирующей электронной микроскопии. Показано, что морфология микроволокон плавно меняется с изменением концентрации окислителя, что обеспечивает управляемость характеристиками продукта, настройку требуемой длины никелевых микроволокон в диапазоне от 20 до 150 мкм. Методом рентгенофазового анализа подтверждено, что конечными продуктами синтеза являются никелевые микроволокна без каких-либо побочных примесей. Показана высокая электрохимическая активность никелевых электродов, модифицированных синтезированными структурами, в щелочном электролите. Полученные результаты могут быть использованы в электрохимических источниках тока, в том числе аккумуляторах и суперконденсаторах, а также в других приложениях, там, где требуется развитая поверхность, например, в сенсорах и катализе.