Получение высокочистого монокристаллического трис(8-гидроксихинолината) алюминия (Alq3) в значительных объемах является актуальной задачей как для ОСИД-технологий, так и для его применения в качестве перспективного лазерного материала с электронной накачкой. В статье предложен простой, удобный и экологичный «one-pot» синтез, основанный на взаимодействии порошка высокочистого алюминия и 8-гидрокси- хинолина в водном растворе аммиака с высоким выходом. Метод позволяет осуществлять селективный синтез α-полиморфной модификации меридионального изомера Alq3. Проведено электронно-микроскопическое исследование порошка α-фазы mer-Alq3. Определено, что вещество имеет однородную морфологию древовидной ветвящейся структуры, образованной из стержневидных линейных кристаллов. Структура полученного соединения охарактеризована методами рентгеновской дифракции, спектроскопии комбинационного рассеивания света и электронной спектроскопии. Методом энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (EDX-метод) проведен качественный и полуколичественный анализ химических элементов. Изучены спектры оптического поглощения растворов Alq3 в восьми органических растворителях: ДМСО, CH3CN, EtOH, i-PrOH, ТЭФ, CHCl3, 1,4-диоксан, толуол. Рассчитаны коэффициенты молярной экстинкции α-Alq3 в органических растворителях в коротковолновой и видимой областях спектра. Проведена оценка сольватохромного эффекта в изученных системах. Разработана методика количественного определения Alq3 в органических растворителях и стандартизации его растворов спектрофотометрическим методом.