Методом полимеризованных комплексных предшественников (ПКП) с использованием широкого ряда хелатных агентов синтезированы металлоксидные катализаторы (МОК) общего состава Мe2Co / CaCO3 (СаО, МgО, NаСl, Ме – Fe, Ni) c мольным соотношением Мe2Co / носитель от 0,06 : 1 до 0,55 : 1, определена эффективность действия таких МОК в синтезе углеродных нанотрубок методом каталитического химического осаждения углерода из газовой фазы (CCVD – Catalytic Chemical Vapor Deposition). Установлена зависимость удельного выхода и морфологии углеродного продукта от состава МОК и природы хелатного агента как решающего фактора в процессе предорганизации структуры катализатора. Применение катализаторов роста углеродных нанотрубок (УНТ) состава Ni2Co / CaCO3 (CaO) позволяет проводить CCVD процесс при низких температурах (450…500 °С) в отличие от 800 °С для МОК состава Fe2Co / CaCO3 (CaO) и приводит к образованию однородных по структуре массивов многостенных углеродных нанотрубок. При этом удельный выход УНТ уменьшается с ростом температуры процесса, а увеличение мольной доли активных металлов в катализаторе хотя и приводит к росту удельного выхода УНТ, но зависимость имеет вид кривой с тенденцией к выходу на плато, что свидетельствует об усилении процессов агломерации наночастиц металлов, увеличении их размеров и снижении за счет этого возможности нуклеации углеродных нанотрубок. Сделано предположение, что низкотемпературный СCVD синтез с использованием МОК состава Ni2Co / CaCO3 (CaO, MgO, NaCl) реализуется благодаря уникальным магнитным и электронным свойствам системы Ni – NiO, позволяющим инициировать процесс зародышеобразования, а затем и роста зародышей каталитических частиц никеля при температурах, превышающих точку Кюри Ni (> 360 °С).