В работе экспериментально исследована динамика формирования твердого раствора Ni–Cu в процессе высокоэнергетической механической обработки (ВЭМО) смеси порошков Ni и Cu в планетарной мельнице, в зависимости от режима обработки и состава газовой атмосферы. Показано, что образование твердого раствора критически зависит от скорости планетарной мельницы: при скорости 300 об/мин взаимного растворения металлов не наблюдается, а при 694 об/мин твердый раствор образуется за относительно короткое время, не более 30 мин. В бескислородной атмосфере происходит интенсивная холодная сварка частиц, образуются крупные (до 2…3 мм) дискообразные и овальные пластинки, которые затем окатываются и приобретают шарообразную форму. В атмосфере воздуха холодная сварка замедлена, а сами металлы становятся менее пластичными из-за поглощения кислорода. Это приводит к тому, что после ВЭМО в воздухе порошок состоит из более мелких частиц округлой и пластинчатой формы (до 300…400 мкм вдоль поверхности пластин, менее100 мкм поперек). Наиболее однородная структура твердого раствора формируется при обработке в атмосфере воздуха. Таким образом, оптимальным режимом механосинтеза металлических твердых растворов следует признать обработку в планетарной мельнице со скоростью 500…700 об/мин в воздушной атмосфере. Сделанные выводы могут быть использованы для оптимизации механического синтеза металлических твердых растворов, в том числе высокоэнтропийных сплавов Кантора с гранецентрированной кубической структурой.