Углеродные волокна (УВ) на основе ПАН, полученные в интервале температур от 1290 до 3000 °С исследовали методом рамановской спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. Показано, что параметр ID/IG (соотношение интегральных интенсивностей спектральных полос D и G), измеренный на поверхности УВ при повышении температуры обработки снижается одновременно с ростом размеров кристаллитов Lа и Lс и снижением межслоевого расстояния d002. Из соотношения Туинстры–Кёнига рассчитаны значения размеров кристаллитов Lа. Показано, что кристаллическая структура высокопрочных УВ отличается высокой однородностью, высокомодульное УВ на основе ПАН имеет максимальные размеры кристаллитов на поверхности УВ и минимальные – в их центре. Показано, что при графитации УВ в интервале температур 2500…3000 °С скорости роста кристаллитов на периферии примерно в 5 раз выше, чем в их центре. Полученные данные являются независимым подтверждением адекватности структурной модели Беннета и Джонсона для УВ на основе ПАН.